QuEChERS (發音為Catchers)是Quick(快速)、Easy(簡單)、Cheap(便宜)、Effective(高效)、Rugged(耐用)和Safe(安全)的縮寫。它是用于高含水量食物中農藥多殘留檢測的一種樣品處理和凈化技術。從最初用于水果和蔬菜的分析,QuEChERS方法在蜂蜜、堅果、肉類、豆類、動物飼料、樹葉等分析樣品處理中也有其用武之地。在凈化過程中,隨著有機酸、植物色素和其它潛在的污染物的除去,可獲得更加干凈的色譜圖。該方法具有回收率高、結果準確、樣品容量高和非氯化溶劑使用少等優點,這減少了試劑的消耗及操作人員與有害溶劑的接觸。而且,由于要求的樣品量較少以及要求的操作空間較小,可減少了玻璃儀器的使用以及人力的消耗。該方法廣泛的實用性和易用性使其成為殘留分析中的極佳選擇。
材料: 石墨化碳黑、PSA、C18 填料
方法(引自:沈偉健等.分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定蔬菜中107種農藥的殘留量.色譜, 2009, 27(4):391-400)
1. 取 5 g 均質化的大蒜、青刀豆、蘿卜或菠菜,置于 250mL 具塞錐形瓶中,加入 20mL 經正己烷飽和的乙腈溶液,再加入 15 g 無水硫酸鎂和 6g 無水醋酸鈉;
2. 置于振蕩器中振蕩 40 分鐘,然后濾于 150 mL 濃縮瓶中;
3. 用 20 mL 提取溶劑重復提取一次,合并提取液,于 40 ℃ 下減壓濃縮至干;
4. 用 2 mL 乙腈溶解殘渣并清洗瓶壁,加入到含 200 mg PSA 填料、足量石墨化炭黑填料和 C18 填料的小試管中。
注:石墨化炭黑粉末的用量要視樣品基質中色素含量的不同而進行適當的調整(通常在 50-250mg之間),不是一個固定量;對油脂含量較高的樣品所用的 C18 填料量也需隨著基質的不同而進行適當的調整(通常在 100-200mg 之間)。
5. 充分渦旋 1 分鐘,待色素完全消除后,經 0.45μm 有機濾膜過濾,供 GC-MS/MS分析測定。
1. 樣品的提取:稱取 20.00g 試樣(精確至0.01g)于 100mL 離心管中,加入40mL乙腈,用均質器在 15000 r/min 勻漿提取1min,加入 5g 氯化鈉,再勻漿提取 1min,將離心管放入離心機, 在 3000 r/min 離心 5min,取上清液20mL,(相當于10g 試樣量),待凈化。
2. 凈化: 在 CARB/NH2 柱加入 2cm 高無水硫酸鈉(Na2SO4 經650℃灼燒4h)。用10mL乙腈+甲苯(3+1)預洗柱,8mL 乙腈+甲苯(3+1) 分4次溶解樣品過柱。用15 mL 乙腈+甲苯(3+1) 洗脫,在40℃水浴中旋轉濃縮至近干。
3. 分析及測定:① 用 4mL 丙酮定容,取 2mL 裝瓶用氣相色譜質譜法測定GB/T 19648-2005標準中的農藥。
② 用 2mL 甲醇+水(2+8)定容。過 0.22µm 的濾膜,用液相色譜柱后衍生法測定NY/T 761-2008中氨基甲酸酯類農藥。
蔬菜水果中多菌靈等4種苯并咪唑類農藥殘留量的測定 高效液相色譜法(NY/T 1680-2009)
蔬菜、水果中51種農藥多殘留的測定 氣相色譜質譜法(NY/T 1380-2007)
水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法(GB/T 23584-2009)
飼料中9種糖皮質激素的檢測 液相色譜-串聯質譜法(農業部1063號公告-5-2008)
產品編號 | 描述和使用說明 | |
---|---|---|
51131-50 | 50mL聚丙烯離心管裝有6g無水硫酸鎂和1.5g無水醋酸鈉 | |
本產品是AOAC中所列產品,用于通過lang="EN-QuEChERS方法提取農殘。設計用于保護提取過程中的堿敏感性化合物如殺真菌劑。 | ||
51122-50 | 50mL聚丙烯離心管裝有4g無水硫酸鎂和1.0 g氯化鈉 | |
本產品用于通過QuEChERS方法提取農殘。優于51131-50,當不存在堿敏感性化合物的問題。氯化鈉的加入有助于增加提取效率。 | ||
5112451-50 | 50mL聚丙烯離心管裝有6g無水硫酸鎂、1.5g氯化鈉、1.5g檸檬酸鈉二水和750mg檸檬酸二鈉1.5水 | |
本產品為51131-50的歐洲版本,用于農殘提取。 | ||
51141051-02 | 2mL微離心管裝有150mg無水硫酸鎂、50mg PSA和50mg碳 | |
分散型SPE產品,用于去除極性有機酸、一些糖類和脂類。可導致平面型農殘受損失,設計用于2mL上清液。 | ||
51141181-02 | 2mL微150mg無水硫酸鎂、50mg PSA、50mg封尾的C18 | |
分散型SPE產品,用于去除極性有機酸、甾醇、一些糖類和脂類。設計用于2mL上清液。 | ||
51141182-02 | 2mL微離心管裝有150mg無水硫酸鎂、150mg PSA、50mg封尾的C18 |
產品編號 | 萃取柱產品 |
---|---|
514105-0642 | 6mL萃取柱,上部裝有200mg石墨化碳黑,底部裝400mg PSA,以特氟龍濾片*隔開 |
在Schenck修訂版QuEChERS方法中使用,該產品用于萃取物中極性有機酸、一些糖類和脂類的去除。 | |
514105-0652 | 6mL萃取柱,上部裝有250mg石墨化碳黑,底部裝500mg PSA,以特氟龍濾片*隔開 |
用于與ECPSACB6相同的應用上,含的不同質量的填料,當不能肯定時,請使用ECPSACB256。 | |
514105-0650 | 6mL萃取柱,上部裝有500mg石墨化碳黑,底部裝500mg PSA,以特氟龍濾片*隔開 |
用于與ECPSACB6相同的應用上,含的不同質量的填料,當不能肯定時,請使用ECPSACB256。 | |
514005-0650 | 6mL萃取柱裝有500mg氨丙基和500mg石墨化碳黑 |